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異丙醇胺的生產與檢測
生產
異丙醇胺的生產技術按其反應原理可劃分為間歇式低壓低濃度氨水法、連續(xù)高壓高濃度氨水法、連續(xù)高壓超臨界合成法。國外公司基本以連續(xù)高壓高濃度氨水法為主，國內公司大多以間歇式低壓低濃度氨水法為主。與國外先進工藝相比，國內一些企業(yè)的生產效率低、能耗高、產品純度低.不少廠家被迫停產。我公司采用的是連續(xù)高壓超臨界合成法，可生產全系列異丙醇胺產品。公司年產2 萬噸異丙醇按項目于2006 年年初建成投產，通過江蘇省科技廳和國家經(jīng)貿委項目驗收，產品純度高，色澤純正，質量穩(wěn)定性高，工藝達到國際先進水平。而且，公司在生產中能夠做到各系列產品比例可根據(jù)市場需求控制產出.產品遠銷美國、日本、中東及歐洲等多個國家和地區(qū)，有效地扭轉了中國凈進口國的局面.為我國水泥、醫(yī)藥、農藥、表面活性劑等重要化工產業(yè)升級提供了可靠的原料保障。
目前，異丙醇胺產品因沒有行業(yè)標準和國家標準，企業(yè)都是按自定標準生產。由于產品規(guī)格不統(tǒng)一，各企業(yè)檢測方法不同，其他有機物(包括一異丙醇胺、二異丙醇胺、高沸物、同分異構體等)在水泥中的具體影響也沒有相關研究及報道，這些因素都制約著異丙醇胺產品的廣泛應用。就以廣泛應用于水泥助磨劑及混凝土外加劑產品中的三異丙醇胺水溶液為例，因沒有統(tǒng)一的產品標準，造成產品質量良莠不齊。目前市場上有以下列生產工藝為代表的產品：
(1)間歇法工藝。
①主含量大于85%、三異丙醇胺及其他有機物含量比例不嚴格控制的商品級。
②主含量大于85%、其他有機物含量不控制的三異丙醇胺。
(2)連續(xù)法工藝。
以高純度三異丙醇胺加去離子水稀釋、主含量大于85%、其他有機物含量少并嚴格控制的三異丙醇胺。
檢測
關于異丙醇胺產品的檢測，應用較多的是化學滴定法和氣相色譜法兩種。化學滴定法采用的是與三異丙醇胺類同的一種產品含量的分析測定，即三乙醇胺的國家標準；氣相色譜法是利用物料的固有特性，如沸點等參數(shù)之間的差異進行分析檢測，可一次性獲取各有機物含量，涉及的是一個純粹的物理過程。目前，國際上普遍采用氣相色譜法檢測。該方法可有效檢測出主產品含量、其他有機物含量、同分異構體及高沸物含量，并可根據(jù)相應檢測數(shù)據(jù)添加使用，以確保產品質量的穩(wěn)定及生產成本的有效控制?，F(xiàn)將這兩種檢測方法的優(yōu)缺點作如下說明：
首先，化學滴定法測定過程較為煩瑣.且時間較長，做一個樣需要的時間接近1 小時，對生產中要求在短時間內及時掌握產品質量狀況的過程控制不利，而氣相色譜法所需的時間不到20 分鐘。
其次，化學滴定法對三異丙醇胺的分析是先采用酸酐將其中的一異丙醇胺和二異丙醇胺轉化成酰胺，以起到掩蔽作用.再利用滴定法測其中的三異丙醇胺含量。這里需要指出的是，有機化合物間的化學反應很復雜，容易產生一些副反應和副產物，這就增加了測定的不易重復性。此外，化學滴定法也不能同時檢測出三異丙醇胺產品中含有的一異丙醇胺和二異丙醇胺的含量。而氣相色譜法利用的則是產品中所存在的一異丙醇胺、二異丙醇胺及三異丙醇胺固有的物性，在確保組分不被分解的情況下，利用它們的物性差異進行分析檢測，并且一次性獲取它們各自的含量，重復性好。
最后，從安全環(huán)保的角度考慮，氣相色譜法僅使用極少的無水乙醇作溶劑，樣品量及產生的廢棄物極少，對安全和環(huán)境無礙，分析操作人員工作強度較小。而化學滴定法使用較多的化學試劑，不但有對人體產生負面影響的酸酐，還具有腐蝕性的酸堿物質，會產生較多的廢棄物，存在一定的安全和環(huán)境隱患。
隨著水泥新標準的實施，環(huán)境問題日益被重視。行業(yè)競爭的逐步規(guī)范，使異丙醇胺具有更加廣闊的發(fā)展前景。
中國建材報/2009年11月18日
中國水泥助磨劑
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